Каталог файлов
| Главная » Файлы » Группа АК-21 » Основы качественного и количественного анализа |
Задание ДО АК 21 03.10.2023 I-II пара Раздел 1. Методы пробоотбора и пробоподготовки . 1 Методы отбора проб
| [ Скачать с сервера (36.0 Kb) ] | 02.10.2023, 18:32 |
| Задание ДО АК 21 03.10.2023 I-II пара План учебного занятия Дисциплина: Основы качественного и количественного анализа природных и промышленных материалов. Тема занятия: Раздел 1. Методы пробоотбора и пробоподготовки . Тема 1.1 Методы отбора проб Вид занятия: проблемная лекция с элементами беседы. Сообщение и изучение нового материала: Лекция: « Методы пробоотбора и пробоподготовки » План лекции: 1. Понятие проба. 2. Виды проб. 3. Место пробоотбора в химическом анализе. 4. Партия. Средняя проба. Точечная проба. Генеральная проба. Промежуточная проба. 5.Квадратование. Рабочий план прбоотбора. Измельчение проб. Технические продукты, как правило, не бывают однородными. По-этому отбор средней пробы и правильная ее подготовка для анализа имеют исключительно важное значение. Средняя проба — небольшое взятое из общей массы количество вещества, средний состав которого идентичен среднему составу всего испытуемого продукта. Самый точ¬ный анализ неправильно взятой средней пробы создает неверное представление о составе и свойствах анализируемого продукта. По¬этому взятие средней пробы является одной из важнейших операций при контроле качества сырья, материалов и готовой продукции. Решаю¬щее значение имеет методика отбора средней пробы. Способ отбора пробы зависит от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Чем однороднее вещество, тем легче взять его среднюю пробу. Наиболее просто отбираются пробы газов и смеши-вающихся жидкостей, а наиболее трудно — пробы крупнозернистых и крупнокусковых твердых материалов. На заводах отбор средних проб и их подготовку проводит отдел технического контроля (ОТК). Подготовленную для анализа пробу готовой продукции делят на две части. Одну часть отправляют на анализ в лабораторию, а другую хранят установленное время (3—6 месяцев) на случай арбитражной проверки. Методы отбора проб конкретных продуктов и материалов обычно описываются в стандартных и технических условиях. Отбор пробы газов. Точность анализа зависит от правильности и тщательности отбора и сохранения газа. Так, например, при недо-статочной продутой газоотборной трубке состав отобранной пробы изменяется за счет оставшегося в трубке газа. Искажения могут возник-нуть в результате подсоса воздуха в местах недостаточной плотности. Отбор пробы газа осуществляется через пробоотборную трубу, которую устанавливают на газопроводе. Отбор пробы жидкостей. Среднюю пробу жидкости берут специ-альным пробоотборником. Конструкция пробоотборника зависит от вида анализируемой жидкости (нефтепродукты, кислоты, наличие взвесей и т. п.). Перед взятием пробы необходимо убедиться в том, что пробоотборник чист. Методы отбора проб и количество отбираемой жидкости в каждом конкретном случае определяются правилами ГОСТов и технических условий (ТУ). Отбор проб из мелкой тары. Часто приходится проводить анализ жидкости, находящейся в сосудах небольшой ем¬кости (бидоны, железные бочки, бутыли и т. п.). В этом случае отби¬рают 10—25% общего числа мест, из каждого места берут одинаковое количество жидкости и смешивают. Если сосуды различной емкости, то пробы должны быть пропорциональны количеству жидкости в со¬суде. Отбор проб из больших резервуаров. При отборе пробы жидкости из большого резервуара необходимо учитывать, однородна или неоднородна жидкость, подлежащая анализу. Если жидкость однородна, достаточно зачерпнуть необходимое ее количество в любом месте тобі получить среднюю пробу. Если жидкость не¬однородна (с осадком, мутью и т. п.) и ее нельзя перемешать в сосуде, среднюю пробу, как правило, составляют из частичных проб, отобран¬ных на разных уровнях жидкости. Отбор пробы кислот. Отбор пробы кислот в жидком состоянии (серной, азотной и др.) производят стеклянной трубкой с резиновой грушей. При этом надо соблюдать все меры предосторожности. Отбор пробы твердых материалов. Твердые материалы подразделяют на порошкообразные, кусковые и крупноразмерные. Чем крупнее материал и чем сильнее выражена его неоднородность, тем сложнее взять среднюю пробу. Неоднородность твердых тел обусловлена раз¬личными причинами. В природе вещества, как правило, не встречаются в чистом виде. Обычно основному веществу сопутствуют один или несколько других веществ. Например, каменный уголь часто содержит породу. Материал может стать неоднородным при хранении вследствие химических изменений под воздействием внутренних или внешних факторов. Так, например, на поверхности каустической соды под дей¬ствием двуокиси углерода воздуха образуется карбонат натрия. Сульфиновые кислоты окисляются кислородом воздуха. Небрежное хранение материала приводит к его увлажнению, за-грязнению и т.п. В металлических отливках неоднородность возни¬кает в результате ликвации — расслаивания при затвердении вследст¬вие разных плотностей отдельных компонентов. К неоднородности приводит также сегрегация материала. Сегрегация — расслаивание материала по степени его дисперсности, которое происходит при пере¬возке, тряске и пересыпке материала. При этом мелкие куски распо¬лагаются ближе к нижней части тары, а более крупные — к по¬верхности. Способ отбора пробы зависит не только от состояния мате¬риала (сыпучий, кусковой), но и от того, поступает материал без упаковки или в таре (мешки, бочки, цистерны). При этом надо учитывать степень однородности материала, условия хранения, явления сегрегации и ликва-ции. Отбор первичной пробы сыпучих мате-риалов. Если сыпучие мате¬риалы поступают в таре, то пробу отбирают от 5—10% мест. Пробу берут специальным прис¬пособлением — щупом. Щуп представляет собой железный или медный узкий желоб, заост¬ренный с одного конца и имею¬щий рукоятку для удобства пользования. Отбор первичной пробы металлов. Пробы от чушек, толстых листов и т. п. берут в виде стружек, получаемых сверле-нием электрической дрелью или на сверлильном станке. Иногда струж¬ку снимают на фрезерном станке. Перед сверлением поверхность ме¬талла должна быть очищена от механического загрязнения, окалины или шлака. Сверлить деталь рекомендуется плоским сверлом и не до конца. Если берут пробу железного листа, то просверливают его на¬сквозь в нескольких местах в шахматном порядке. Учитывая возмож¬ность попадания масла в пробу, стружку необходимо промывать в органическом растворителе. Для отбора проволоки малого диаметра ее нарезают ножницами. При большом диаметре проволоку предварительно расплющивают. При взятии пробы металлической отливки необходимо учитывать ликвацию (сегрегацию). Обычно наружный слой отливки, соприка-сающийся со стенками изложницы, отвердевающей в первую очередь, бывает более чистым, примеси же скопляются в центральной части от-ливки. Ясно, что отбор пробы, взятой с поверхности, не отразит истин¬ного состава металла. Поэтому необходимо сверлить так, чтобы в пробу вошли как наружные, так и внутренние слои. Более точные результаты получаются при отборе пробы металла во время плавки. Взятые пробы отливают в специальные изложницы. Отбор первичной пробы кусковых материа¬лов. Отбор средних проб кусковых материалов — руд, известня¬ков, апатитов и т. п. — представляет наибольшие трудности, так как состав одного куска может резко отличаться от состава другого. При отборе пробы необходимо сохранять в ней соотношение между крупными кусками и мелочью такое же, как в исходном материале. Наиболее точ¬ной получается проба тогда, когда весь материал будет измельчен в более или менее тонкий порошок. Если для переработки исходное сырье подлежит по технологическому процессу измельчению, то целесооб¬разно пробу брать после измельчения. Первичная средняя проба сыпучих или кусковых материалов может весить несколько килограммов или даже несколько сотен килограм¬мов. Для химического же анализа, как правило, навеска не должна превышать 0,5—2 г. Отсюда вытекает необходимость сокращения пробы. Состав сокращенной пробы должен быть тождественен соста¬ву исходной пробы. Это достигается разделкой первичной пробы. Разделка проб состоит из следующих операций: измельчения, пере-мешивания и сокращения. Дробление и сокращение проводят в несколько приемов так, что эти операции чередуются друг с другом. Проба сокращается до тех пор, пока не достигнет минимально необходимой при данном измельчении массы. Необходимая масса при данном измель¬чении для определенной группы материалов определяется по специаль¬ным таблицам или рассчитывается по приближенным формулам. Наиболее надежным методом сокращения для больших количеств является способ кольца и конуса с последующим квартованием. Всю пробу высыпают на ровную поверхность — деревянный или цементный пол, железный лист, а затем насыпают ее в виде кольца треугольного сечения. Затем лопатой (совком) собирают пробу в виде конуса в центре кольца. Важно следить за тем, чтобы материал, насы¬паемый на вершину конуса, равномерно ссыпался во все стороны и чтобы более крупные куски равномерно распределялись по кониче¬ской поверхности. Когда весь материал собран в конус, его разверты¬вают деревянной дощечкой с острым краем, вставляя ее в вершину Рис. 1. Схема перемешивания и квартования первичной пробы: а — перемешанная кучи; б — расплющивание кучи; в— расплющенная кучи; г-куча, разделенная на секторы конуса вертикально и поворачивая как показано на рис. 1. В резуль¬тате получается диск из материала пробы. Операцию получения диска из конусообразной кучи повторяют 2—3 раза, после чего приступают к квартованию — делают диск на четыре равных сектора двумя перпен-дикулярными бороздами, проходящими через центр диска. Два проти-воположных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают и подвергают сокращению по описанной методике. Такое сокращение проводят до тех пор, пока не получат пробу массой около 2 кг. Сокращение небольших проб, уже доставленных в лабораторию, проводят способом вычерпывания. Он состоит в том, что хорошо пере-мешанную пробу высыпают на гладкую поверхность ровным невысоким слоем и делят шпателем или специальной делительной решеткой на 15—20 квадратов со стороной 50 мм. Аналитическую пробу получают отбором материала шпателем (ложечкой) из каждого квадрата. Ложеч¬ка или шпатель при взятии пробы обязательно должны доходить до дна. Обычно берут две пробы, одна из которых является конт¬рольной. Задание домашней самостоятельной работы 1. Изучить и законспектировать материал лекции 2. Ответить на вопросы задания 2.1 Понятие проба. 2.2 Виды проб. 2.3 Место пробоотбора в химическом анализе. 2.4 Партия. Средняя проба. Точечная проба. Генеральная проба. Промежуточная проба. 2.5 Квадратование. Рабочий план прбоотбора. Измельчение проб. 2.6 От чего зависят способы отбора пробы? 2.7 Отбор пробы газов. 2.8 Отбор пробы жидкости. 2.9 Отбор пробы твёрдых материалов. 2.10 Из каких операций состоит отбор проб? Литература: Карпов, Ю. А. Методы пробоотбора и пробоподготовки / Ю. А. Карпов, А. П. Савостин. - 2¬е изд. - Москва : БИНОМ : Лаборатория знаний, 2015. - 243 с. - (Методы в химии). | |
| Просмотров: 32 | Загрузок: 2 | Рейтинг: 0.0/0 | |
| Всего комментариев: 0 | |